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fantasia diary*
ほどよくダラダラをモットーに。
アコギをゴロゴロ弾くように。
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2004年07月06日(火) 未知検体ですが
幸い全部同定できました。あーよかった…
明日実習試験です。がんばります。
うっそ！ありえねえよ！
昨日の今日でレポートも書いてないのにテストだよ…
とりあえずこれだけ覚えりゃいいだろうってことで書き出し。
センブリ
ＴＬＣでセコイリドイド配糖体（スウェルチアマリン）の確認
ビャクジュツ
バニリン-塩酸試液でセスキテルペン（アトラクチロン）の確認（赤紫）
ソウジュツと一緒にＴＬＣ打って
エールリッヒ試薬（４−ジメチルアミノベンズアルデヒド）噴霧
→ソウジュツのアトラクチロジンが検出しないことで純度試験
キキョウ
起泡性試験（激しく振り混ぜる）でサポニンの確認
Liebermann-Burchard反応（無水酢酸＋硫酸）でトリテルペノイドの確認
→総合的にトリテルペノイドサポニン
ジギタリス
Keller-Kiliani反応で強心配糖体（ジギトキソース）の確認
ゴシュユ
ドラーゲンドルフ試薬でアルカロイドの確認（黄赤色）
エールリッヒ試薬でインドール系のアルカロイドであることを確認（紫褐色）
ロートコン
ドラーゲンドルフ試薬でアルカロイドの確認
Vitali反応でトロパ酸の確認
→トロパンアルカロイド（アトロピン・スコポラミン）
センナ
アンモニアでオキシアントラキノン類の確認（水層が黄赤色）
コウカ
濾紙クロマトグラフィー、上が黄色下が赤。
極性
ヘキサン＜トルエン＜ベンゼン＜クロロホルム＜ジエチルエーテル＜酢酸エチル
＜アセトン（以下水に混和する）＜エタノール＜メタノール＜水
水溶液が酸性→酢酸
もっとも低沸点で引火性がある→ジエチルエーテル
分液すると下層に来る→クロロホルム
四逆散→カンゾウ・キジツ・サイコ・シャクヤク
カンゾウ
ＴＬＣ・ＵＶ254nm→グリシルリチン検出
キジツ
メタノール＋Mgリボン＋塩酸→赤紫色、へスペリジン
サイコ
起泡性試験、ＴＬＣ・希硫酸噴霧・加温→青色、サイコサポニンａ
シャクヤク
塩化第二鉄→紫
ＴＬＣ・４−メトキシベンズアルデヒド−硫酸噴霧・加温→ペオンフロリン
ホウレンソウ葉緑素カラムクロマト
極性
キサントフィル＞クロロフィルｂ＞クロロフィルａ＞カロチン
極性が低いものから落ちる。カロチンからいなくなる
紫根（シコン）：エステルのアルカリ加水分解
シコニンのエステルを切断、シコニンとデオキシシコニンのみにする
ＴＬＣのスポット数６→２→１
槐花（カイカ）：ルチンの抽出→クエルセチン（糖）→アセテート
水で煮沸→放冷→黄色結晶を濾取→再結晶（黄色・ルチン）
塩化第二鉄反応→帯緑褐色
マグネシウム−塩酸反応→徐々に赤色
Molisch反応（加温＋a-ナフトール＋硫酸）→濃赤色
結晶を硫酸で煮沸→結晶析出→放冷→帯緑黄色結晶を濾取→
希エタノールで再結晶（帯緑黄色・クエルセチン）
濾液に炭酸バリウム・沸騰水浴中で加熱攪拌（ＣＯ2を取り除く）→濾過→ＴＬＣ
セルロース薄層板でグルコースとラムノースを検出
クエルセチンにピリジンを加える→沸騰水浴で加熱→氷水に注ぐ（白濁）
水洗、白灰色粗結晶を得る→再結晶（白色針状結晶・クエルセチンアセテート）
融点１９５℃
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